苯酚羥化制苯二酚

論文編號:HG310   論文字數:16321,頁數:31

摘   要
 采用共沉淀法合成了銅鎂鋁不同摩爾投料比的三元類水滑石前體（Cu/Mg/Al摩爾比分別為5：1：2；3：1：4/3；1：1：1；1：3：4/3；1：5：2），在制備水滑石的過程中使用了微波技術進行晶化。用XRD、FT-IR、SEM對樣品進行了表征，結果表明，Cu-Mg-Al摩爾比在這五種情況下都形成了結構良好的水滑石，且Cu的含量越高，水滑石前體結晶度越好。用微波插入法對制得的水滑石前體進行離子交換插層（插入的酸根為鉬酸根離子、鎢酸根離子、偏釩酸根離子），XRD結果表明，三元水滑石的插層沒有成功，但水滑石自身的顏色發生了變化表明，酸根負載在水滑石表面，也起到了催化作用，偏釩酸根離子催化效果最好，鉬酸根有利于對苯二酚的生成，從而增加反應的選擇性。
 
 
 關鍵詞：類水滑石化合物  制備  表征  微波  離子交換

Title: Synthesis and characterization of hydrotalcites as catalysts for the hydroxylation of phenol
Abstract
 Cu/Mg/Al hydrotalcite-like compounds with different Cu/Mg/Al molar ratios （5：1：2；3：1：4/3；1：1：1；1：3：4/3；1：5：2）were synthesized by the co-precipitation method and then they were submitted to the microwave radiation in order to improve the crystallinity and minimize the particle size of the solids. The synthesized compounds were characterized by XRD、IR and SEM. The results showed that the structure of hydrotalcite-like compounds were more integrated with the increasing of the content of Cu. Microwave was used to intercalate anions(WO42+、MoO42+ and VO32+ )into the inner layer, the XRD showed that the intercalations were not succeed ,but from the colour of the intercalated samples ,we suggest that the anions may loaded on the surface of the hydrotalcite-like compounds. From the catalysis test results , hydrotalcite-like compounds loaded with VO32+ have good catalytic activity, but with WO42+and MoO42+,the catalytic activity reduced.

 
 Key words: Hydrotalcite-like compounds; Synthesis ; Characterization ; Microwave; Anion intercalate

目錄
摘   要 2
Abstract 3
1.文獻綜述 6
1.1鄰、對苯二酚的物化性質 6
1.2鄰苯二酚、對苯二酚的工業應用 7
1.2.1農藥 7
1.2.2醫藥 7
1.2.3香料 8
1.2.4攝影 8
1.2.5橡膠、染料、顏料和塑料 8
1.2.6 抗氧劑及阻聚劑 8
1.2.7 膠粘劑 8
1.2.8其他 8
1.3鄰、對苯二酚的合成方法及技術進展 8
1.3.1合成方法 8
1.3.2技術進展 12
1.4苯酚羥化的催化劑 13
1.4.1分子篩類 13
1.4.2雜多化合物 13
1.4.3金屬氧化物 13
1.4.4水滑石類 13
1.5水滑石類催化劑 14
1.5.1簡介 14
1.5.2水滑石的組成與結構特征 14
1.5.3水滑石類化合物的主要性質 15
1.5.4柱撐水滑石的合成方法 16
1.5.5水滑石的常用表征方法 18
1.6論文的選題和意義 18
2.實驗部分： 19
2.1儀器與試劑 19
2.1.1儀器 19
2.1.2藥品 19
2.2催化劑的制備 19
2.2.1催化劑前體制備： 19
2.2.2鉬酸根離子負載 20
2.2.3偏釩酸根離子負載 20
2.2.4鎢酸根離子負載 21
2.3 苯酚羥化 21
3 結果與討論 21
3.1水滑石前體的制備參數及結構 21
3.1.1 XRD 21
3.1.2 FT-IR 22
3.2負載水滑石的制備參數及結構 23
3.2.1 偏釩酸根負載水滑石結構表征 23
3.2.2 鎢酸根負載水滑石結構表征 24
3.2.3 鉬酸根負載水滑石結構表征 25
3.3 水滑石催化活性評價 26
3.3.1 水滑石前體活性評價 26
3.3.2 偏釩酸根負載類水滑石催化劑活性評價 27
3.3.3 鎢酸根負載類水滑石催化劑活性評價 27
3.3.4 鉬酸根負載類水滑石催化劑活性評價 28
致  謝 29
參考文獻 30