微波熱處理對于水滑石類化合物的結晶度的影響

論文編號:HG301   論文字數:15544,頁數:33

摘  要
 本文主要研究采用微波晶化法制取了水滑石催化劑前體，將催化劑用于催化雙氧水苯酚羥基化反應，考察了反應時間，苯酚∕雙氧水摩爾比對苯酚羥基化的影響，以及催化劑，苯酚，雙氧水用量，反應溫度與苯酚羥基化反應速率的關系。我們得出的最佳苯酚羥化反應條件為：在4.0mol苯酚，苯酚∕雙氧水（摩爾比）為1：2，0.02mol催化劑，30ml水為溶劑，反應溫度為60℃，反應240min的反應條件下，苯酚的轉化率最高,達到32.88%。同時在反應中加入苯醌，考察了反應情況，發現苯醌的加入可有效抑制負反應的進行，使反應向著目標產物的方向進行，苯酚最高轉化率可達到45.74%。我們還考察了苯酚羥化的反應機理，并進行了動力學研究。
 
 關鍵詞：水滑石 微波 苯酚羥基化 動力學 反應機理 
  
Title: Reaction Mechanism and Kinetics Study of Phenol Hrdroxylation
 
Abstract
 Cu/Mg/Al hydrotalcite-like compounds were synthesized by the co-precipitation method and then they were submitted to the microwave radiation. We studied their catalytic performances for the direct hydroxylation of phenol. We also studied the influence of reaction time ,reaction temperature ,the ratio of substrate:catalyst and the ration of substrate:H2O2.Results indicated that with 4.0mol phenol,phenol/H2O2 ratio is 1:2,0.02mol catalyst and 30ml H2O,reaction temperature is 60℃,reation time is 4hour, the conversion of phenol is the highest . At the same time ,we studied the kinetics and mechanism of hydroxylation of phenol.
 
Key words: Hydrotalcite-like compounds; Microwave; Hydroxylation; Reaction kinetics; reaction mechanism
 
 目錄
1 文獻綜述 1
1.1鄰、對苯二酚的物化性質 1
1.2鄰苯二酚、對苯二酚的工業應用 3
1.2.1橡膠、染料、顏料和塑料 3
1.2.2 抗氧劑及阻聚劑 3
1.2.3 膠粘劑 3
1.2.4農藥 3
1.2.5醫藥 4
1.2.6香料 4
1.2.7攝影 4
1.2.8其他 4
1.3鄰、對苯二酚的合成方法及技術進展 5
1.3.1合成方法 5
1.3.1.1天然物質高溫處理法 5
1.3.1.2鄰氯苯酚水解法 5
1.3.1.3環已酮法 5
1.3.1.4苯胺氧化法 6
1.3.1.5苯酚直接氧化法 6
1.3.2技術進展 9
1.4苯酚羥化的催化劑 9
1.4.1分子篩類 9
1.4.2雜多化合物 10
1.4.3金屬氧化物 10
1.4.4水滑石類 10
1.5水滑石類催化劑 10
1.5.1簡介 10
1.5.2水滑石的組成與結構特征 11
1.5.3水滑石類化合物的主要性質 12
1.5.4柱撐水滑石的合成方法 13
1.5.5水滑石的常用表征方法 15
1.6論文的選題和意義 16
2 實驗部分 17
2.1儀器與試劑 17
2.1.1儀器 17
2.1.2藥品 17
2.2催化劑的制備 18
2.3苯酚羥基化反應 18
2.4實驗裝置圖 19
3 結果與討論 20
3.1水滑石制備參數及結構 20
3.1.1 XRD 20
3.1.2 FT-IR 21
3.2催化劑物料比對苯酚羥基化的影響 21
3.3反應時間對苯酚羥基化的影響 22
3.4苯酚羥基化反應的動力學研究 23
3.4.1催化劑用量的影響 23
3.4.2苯酚濃度的影響 23
3.4.3反應溫度的影響 24
3.5反應機理 25
4 結論 26
5 致  謝 27
6 參考文獻 28