微波熱處理對于水滑石類化合物的結(jié)晶度的影響

論文編號:HG301   論文字?jǐn)?shù):15544,頁數(shù):33

摘  要
 本文主要研究采用微波晶化法制取了水滑石催化劑前體，將催化劑用于催化雙氧水苯酚羥基化反應(yīng)，考察了反應(yīng)時(shí)間，苯酚∕雙氧水摩爾比對苯酚羥基化的影響，以及催化劑，苯酚，雙氧水用量，反應(yīng)溫度與苯酚羥基化反應(yīng)速率的關(guān)系。我們得出的最佳苯酚羥化反應(yīng)條件為：在4.0mol苯酚，苯酚∕雙氧水（摩爾比）為1：2，0.02mol催化劑，30ml水為溶劑，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)240min的反應(yīng)條件下，苯酚的轉(zhuǎn)化率最高,達(dá)到32.88%。同時(shí)在反應(yīng)中加入苯醌，考察了反應(yīng)情況，發(fā)現(xiàn)苯醌的加入可有效抑制負(fù)反應(yīng)的進(jìn)行，使反應(yīng)向著目標(biāo)產(chǎn)物的方向進(jìn)行，苯酚最高轉(zhuǎn)化率可達(dá)到45.74%。我們還考察了苯酚羥化的反應(yīng)機(jī)理，并進(jìn)行了動力學(xué)研究。
 
 關(guān)鍵詞：水滑石 微波 苯酚羥基化 動力學(xué) 反應(yīng)機(jī)理 
  
Title: Reaction Mechanism and Kinetics Study of Phenol Hrdroxylation
 
Abstract
 Cu/Mg/Al hydrotalcite-like compounds were synthesized by the co-precipitation method and then they were submitted to the microwave radiation. We studied their catalytic performances for the direct hydroxylation of phenol. We also studied the influence of reaction time ,reaction temperature ,the ratio of substrate:catalyst and the ration of substrate:H2O2.Results indicated that with 4.0mol phenol,phenol/H2O2 ratio is 1:2,0.02mol catalyst and 30ml H2O,reaction temperature is 60℃,reation time is 4hour, the conversion of phenol is the highest . At the same time ,we studied the kinetics and mechanism of hydroxylation of phenol.
 
Key words: Hydrotalcite-like compounds; Microwave; Hydroxylation; Reaction kinetics; reaction mechanism
 
 目錄
1 文獻(xiàn)綜述 1
1.1鄰、對苯二酚的物化性質(zhì) 1
1.2鄰苯二酚、對苯二酚的工業(yè)應(yīng)用 3
1.2.1橡膠、染料、顏料和塑料 3
1.2.2 抗氧劑及阻聚劑 3
1.2.3 膠粘劑 3
1.2.4農(nóng)藥 3
1.2.5醫(yī)藥 4
1.2.6香料 4
1.2.7攝影 4
1.2.8其他 4
1.3鄰、對苯二酚的合成方法及技術(shù)進(jìn)展 5
1.3.1合成方法 5
1.3.1.1天然物質(zhì)高溫處理法 5
1.3.1.2鄰氯苯酚水解法 5
1.3.1.3環(huán)已酮法 5
1.3.1.4苯胺氧化法 6
1.3.1.5苯酚直接氧化法 6
1.3.2技術(shù)進(jìn)展 9
1.4苯酚羥化的催化劑 9
1.4.1分子篩類 9
1.4.2雜多化合物 10
1.4.3金屬氧化物 10
1.4.4水滑石類 10
1.5水滑石類催化劑 10
1.5.1簡介 10
1.5.2水滑石的組成與結(jié)構(gòu)特征 11
1.5.3水滑石類化合物的主要性質(zhì) 12
1.5.4柱撐水滑石的合成方法 13
1.5.5水滑石的常用表征方法 15
1.6論文的選題和意義 16
2 實(shí)驗(yàn)部分 17
2.1儀器與試劑 17
2.1.1儀器 17
2.1.2藥品 17
2.2催化劑的制備 18
2.3苯酚羥基化反應(yīng) 18
2.4實(shí)驗(yàn)裝置圖 19
3 結(jié)果與討論 20
3.1水滑石制備參數(shù)及結(jié)構(gòu) 20
3.1.1 XRD 20
3.1.2 FT-IR 21
3.2催化劑物料比對苯酚羥基化的影響 21
3.3反應(yīng)時(shí)間對苯酚羥基化的影響 22
3.4苯酚羥基化反應(yīng)的動力學(xué)研究 23
3.4.1催化劑用量的影響 23
3.4.2苯酚濃度的影響 23
3.4.3反應(yīng)溫度的影響 24
3.5反應(yīng)機(jī)理 25
4 結(jié)論 26
5 致  謝 27
6 參考文獻(xiàn) 28