由苯酚雙環(huán)戊二烯合成樹(shù)脂的工藝研究

論文編號(hào):HG269   論文字?jǐn)?shù):19417,頁(yè)數(shù):34

摘    要

   本文主要研究以苯酚和雙環(huán)戊二烯為原料，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，通過(guò)Frededel-Crafts反應(yīng)，合成了苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂（DPR）。再在堿性條件下經(jīng)環(huán)氧氯丙烷對(duì)該樹(shù)脂進(jìn)行環(huán)氧化，制得了含有雙環(huán)戊二烯結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹(shù)脂（DER）。并對(duì)原料配比、烷基化反應(yīng)溫度、催化劑種類的選擇、環(huán)氧值、粘度及氯含量的測(cè)定，都進(jìn)行研究并確定了較為適宜的反應(yīng)條件。所得苯酚與DCPD樹(shù)脂的質(zhì)量比為4:1，催化劑用量為1.8wt%，反應(yīng)溫度為100℃和反應(yīng)時(shí)間為4.5h；所得的環(huán)氧樹(shù)脂中原料的最佳投料摩爾比為4:1、環(huán)氧值為0.35eq和有機(jī)氯含量小于0.02mol/100g。

關(guān)鍵詞：雙環(huán)戊二烯，苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂，苯酚雙環(huán)戊二烯環(huán)氧樹(shù)脂，合成

Title:The synthesis of dicyclopentadiene-phenol epoxy resin

Abstract
The dicyclopentadiene-phenol resin is prepared via Frededel-crafts reaction, dicyclopentadiene phenol as raw materials, p-toluenesulfonic acid as catalyst. it is glycidycized at basic condition, So dicyclopentadiene-phenlo epoxy resin is prepared. The molar ratio of raw materials, the temperation of alkylation reaction, the select of catalyst, epoxy value, viscosity and chlorine contend are investigated, and the appropriate reaction conditions were confirmed. In the preparation process of dicyclopentadiene-phenol resin, the ratio of phenol to dicyclopentadiend is 4 to 1, and the catalyst to the raw materials is 1.8wt%, the reaction temperature is 100℃, and the reaction time is 4h. In the preparation process of dicyclopentadiene-phenol epoxy resin to epichlorohyarin is 4:1(mol/mol), epoxy value is 0.35eq, and organic chlorine content was less than 0.02mol/100g.

 Key words: dicyclopentadiene;DCPD-containing phenolic resin;
 phenol DCPD-containing epoxy resin ; synthetic

目 錄

中文摘要I
英文摘要·II
目錄i
文獻(xiàn)綜述·ii
1.1苯酚和雙環(huán)戊二烯的性質(zhì)及用途1
1.1.1 苯酚的性質(zhì)、用途1
1.1.2 雙環(huán)戊二烯的性質(zhì)、用途1
1.2 苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂1
1.2.1 苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂簡(jiǎn)介1
1.2.2 苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂的用途、國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀1
1.3 環(huán)氧樹(shù)脂概述2
1.3.1 環(huán)氧樹(shù)脂的分類、制法及基特點(diǎn)2
1.3.2 環(huán)氧樹(shù)脂的特性6
1.3.3 環(huán)氧樹(shù)脂用途及生產(chǎn)概況7
1.4 環(huán)氧樹(shù)脂在電子封裝中的應(yīng)用及發(fā)展方向8
1.4.1 電子封裝的作用和地位8
1.4.2 環(huán)氧樹(shù)脂在電子封裝中的應(yīng)用8
1.4.3 環(huán)氧樹(shù)脂在電子封裝中的發(fā)展方向9
1.5環(huán)氧樹(shù)脂的灌封及灌封材料9
1.5.1灌封料的用途、分類、技術(shù)要求9
1.5.2環(huán)氧灌封料的主要組分及作用·10
1.5.3灌封產(chǎn)品常出現(xiàn)的問(wèn)題·11
1.6 本論文研究的目的與意義·12
第二章 苯酚雙環(huán)戊二烯環(huán)氧樹(shù)脂的合成13
2.1 實(shí)驗(yàn)部分·13
2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料·13
2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及主要儀器·13
2.1.3 實(shí)驗(yàn)裝置·14
2.1.4 實(shí)驗(yàn)步驟·15
2.2 產(chǎn)品測(cè)試與表征方法·15
2.2.1 軟化點(diǎn)的測(cè)定·15
2.2.2 游離酚的測(cè)定·15
2.2.3 環(huán)氧值的測(cè)定·16
2.2.4 氯含量的測(cè)定·16
2.2.4.1 無(wú)機(jī)氯含量的測(cè)定·16
2.2.4.2 有機(jī)氯含量的測(cè)定·17
2.2.5 溶液的配置及標(biāo)定·17
2.2.6 紅外光譜·18
第三章 結(jié)果與討論19
3.1 苯酚雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂的表征結(jié)果·19
3.1.1 苯酚、DCPD樹(shù)脂的紅外光譜圖·20
3.1.2 DPR樹(shù)脂的合成20
3.1.3 DPR樹(shù)脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)表征20
3.2 DER樹(shù)脂的合成與表征21
3.2.1 DER的合成21
3.2.2 DER樹(shù)脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)表征21
3.3.1 催化劑加入量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響·22
3.3.2 原料質(zhì)量比對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響·22
3.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響·23
3.3.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合度的影響·23
3.4 反應(yīng)條件對(duì)DER樹(shù)脂環(huán)氧值的影響·24
3.4.1 原料配比對(duì)DER樹(shù)脂環(huán)氧值的影響·24
3.4.2 反應(yīng)溫度對(duì)DER樹(shù)脂環(huán)氧值的影響·24
3.5 環(huán)氧樹(shù)脂的基本性能·26
3.6 本章小結(jié)·26
第四章 結(jié)論27
參考文獻(xiàn)·28
致謝·30