微波消解——原子熒光光譜法測定保健食品中的Hg(一)

摘要：建立了保健食品中Hg的微波消解方法及流動注射蒸氣發生——非色散原子熒光光譜法的測定方法。采用硝酸、過氧化氫體系用微波消解對樣品進行處理；用Hg蒸氣發生原子熒光光譜法進行測定。在優化實驗條件下測得Hg的檢出限為0.007ng/mL，對微量共存金屬離子的干擾實驗結果表明，一般金屬離子不會對Hg的測定產生干擾。用標準曲線和標準加入法對樣品測定結果進行了比較，結果吻合較好。
關鍵詞：Hg   保健食品   流動注射蒸氣發生   非色散原子熒光光譜   微波消解
 Hg的測定多采用冷原子吸收分光光度法，郭小偉等［1］詳細評述了氫化物發生——非色散原子熒光分析方法的進展及其在環境分析中的應用，列舉了該方法應用于各種環境樣品中As、Pb、Hg、Cd等多種元素的分析實例。氫化物發生——非色散原子熒光光譜技術是八十年代以來我國發展較快的一種新的痕量分析技術。非色散原子熒光光譜法的儀器結構簡單，分析靈敏度高，近年來已成功用于環保、地質、冶金、食品衛生等檢驗領域［2~10］是一種極具潛力的痕量和超痕量元素分析工具。氫化物發生技術廣泛應用于易形成氫化物元素的測定，其與原子光譜技術的結合已證明是一種很好的元素分析方法［11］氫化物發生技術又是一種很好的元素分離富集方法，尤其是易形成氫化物元素與復雜基體的分離。
 本文采用流動注射——蒸氣發生技術對保健食品中Hg進行分離，產生的氫氣和汞蒸氣經氣液分離器后直接進入氬氫焰，用特制高強度空心陰極燈作激發源，日盲光電倍增管檢測Hg的原子熒光信號。通過對流動注射蒸氣發生、原子熒光信號測量等參數的優化，實現了保健品中Hg的測定，滿足了對保健食品衛生學指標檢測的要求。
實驗部分
1.1主要儀器
新科MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統以及DKP-Ⅰ型電子控溫加熱板。儀器工作原理詳見MK-Ⅲ和DKP-Ⅰ使用說明書［12~13］
瑞利AF-610非色散原子熒光光譜儀。儀器主要由流動注射蒸氣發生裝置、二級氣液分離器、原子化器、激發光源、熒光信號檢測器、系統控制和數據讀出等部分組成。儀器工作原理詳見AF-610非色散原子熒光光譜儀說明書［14］
1.2主要試劑
Hg標準儲備液，濃度為1000μg/mL，用KCr2O7-HNO3配制
鹽酸、硝酸，分析純
硼氫化鉀（95%KBH4），分析純
氫氧化鉀（≥82%KOH），分析純
過氧化氫，分析純
1.3 儀器條件
 燈電流：100mA；輔助電流20mA；原子化器高度7.0mm；負高壓300V；采樣時間8sec；積分時間14sec；原子化器溫度低溫；載氣流量600mL/min
1.4 樣品處理
Hg標準系列的配制
取10mL濃度為1000μg/mLHg儲備液，轉入預先加有10mL濃鹽酸的100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此溶液含Hg100μg/mL，依次逐級稀釋至100ng/mL。最后配制成含5%HCl的Hg標準系列：0.0，0.2，0.5，0.8，1.0ng/mL
樣品處理

首頁 上一頁 1 2 3 下一頁 尾頁 1/3/3