微波消解——原子熒光光譜法測定保健食品中的Hg(二)

注意：如果不進行預處理直接用微波消解容易發生爆炸！
2.2 樣品在微波消解前預處理時間的選擇
在溫度一定的情況下，預處理時間與同一樣品最終結果的關系示意圖如下：

按照理論來說，預處理時間的長短應該不會對最終結果產生影響，可是在實際工作中因為加熱板的性能等原因，使得預處理時間對最終結果產生一定的影響，所以綜合考慮工作效率等多方面因素，建議選擇20min。
2.3 微波消解時間和壓力的選擇
消解的目的是把樣品無機化，一般是以樣品的消化液澄清透明作為消化是否完全的判斷依據，因此，微波消解是可以按照樣品的復雜程度選擇時間和壓力，一般對于保健品來說，只要選擇4檔5~6分鐘就可以消解完全了，如果對樣品沒有把握可以適當增加壓力或者延長時間。
2.4 干擾實驗
實驗考察了多種金屬離子對Hg測定的干擾，實驗結果表明，共存的Cd2+、Se2+、Mn2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+等元素（濃度范圍0.0~500ng/mL）對Hg的測定沒有影響。
2.5 方法檢出限、精密度
在優化條件下，對方法的檢出限（DL）和精密度（RSD）進行了測量。檢出限為空白樣品中進行10次測量的標準偏差的3倍所對應的濃度。在優化實驗條件下，方法對Hg的檢出限為0.007ng/mL（進樣體積0.5mL）。表1所示為某品牌保健食品測定十次及加標樣品測定十次的測量值和相對標準偏差。

表1精密度試驗的測量值和相對標準偏差
樣品 測量值 平均值 標準偏差 相對標準偏差
1# 3.20 3.16 3.22 3.20 3.24 3.23 3.22 3.20 3.16 3.22 3.205 0.027 0.84%
1#加入標準1.0ng/mL 4.20 4.23 4.16 4.24 4.16 4.20 4.23 4.16 4.16 4.24 4.198 0.036 0.86%

2.6 標準加入回收試驗
表2列出了三個不同品牌和用途的保健食品樣品進行標準加入回收的實驗結果。表中表明，0.5g不同樣品中加入不同量的Hg的標準時，加標回收率為95.8%~105%，可以滿足痕量分析的要求。
表2Hg的標準加入回收實驗
樣品號 1# 2# 3#
標準加入量（ng/mL） 0.3 1.0 2.0 1.0 5.0 10.0 1.0 2.0 5.0

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