山楂中黃酮類化合物的測定方法概述 (6)(三)

（六）樣品測定

    取本品粗粉約19，精密稱定，按擬定的含量測定方法制備供試品溶液，自“加水至6 ml起”依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計算，即得。結果見表4

表4 樣品中總黃酮的含量測定

樣品 取樣量（g） 含量（%） 平均含量

A B A B

B 0.9908 0.1023 1.36 1.31 1.3

C 0.9979 0.9892 1.54 1.49 1.5

D 1.0390 0.9918 1.48 1.42 1.4

五、結論分析

黃酮類化合物中的3一輕基、4一輕基、5一輕基、4-撥基或鄰二位酚輕基，與AID十進行絡合反應，在堿性條件下生成紅色絡合物，在一定濃度范圍內，其濃度與吸光度符合比爾定律，可通過比色進行定量。

本文采用聚酞胺純化總黃酮，聚酞胺是通過分子中的酞胺撥基與黃酮類化合物分子上的酚輕基形成氫鍵締合而產生吸附作用，是較為理想的吸附劑，通過水洗去除雜質后，再用洗脫劑把黃酮類物質洗脫下來，達到純化的目的。研究發現， 80%乙醇洗脫能力相差不大，無水乙醇洗脫能力較差，這可能是某些黃酮普很難被無水乙醇洗脫下來的原因，最終選擇80%乙醇洗脫。用80%乙醇洗脫至40 mL后吸光度值變化不大，最終選擇50 mL 80%乙醇洗脫。通過比較純化前后的總黃酮測定值后發現，純化后測得山碴總黃酮含量39%左右，而相同條件下提取同一樣品，未純化測得值竟高達12 60 o，遠高于實際值。通過選擇的最佳純化條件，能較好的去除雜質的干擾，并且把黃酮洗脫完全，使測定結果準確可靠。

原來的測定方法一次測定至少耗時27 m in,對3種試劑加入后放置時間進行了優化，在保證結果準確的前提下，分析時間縮短一半，對山碴總黃酮的含量測定有一定的指導意義。

參考文獻

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