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    四(m-氯苯基)卟啉及其錳絡合物的合成

     本文ID:LWGSW3791 價格:128元
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    化工論文編號:HG035  論文字數:15464,頁數:36 
    目    錄
    摘    要 I
    Abstract II
    第1章 引言 1
    1.1 卟啉及金屬卟啉概況 1
    1.1.1 卟啉與金屬卟啉的概述 1
    1.2 卟啉及金屬卟啉的合成工藝 2
    1.2.1 卟啉及金屬卟啉的傳統的研究狀況 2
    1.2.2 合成卟啉及金屬卟啉的新工藝研究 6
    1.1.2 卟啉及金屬卟啉化合物的應用研究 7
    1.3本課題研究的目的和意義 10
    1.4本文研究的主要內容 11
    第2章 實驗部分 12
    2.1 實驗試劑與藥品 12
    2.2 實驗儀器與設備 12
    2.3 反應原理 13
    2.4 實驗方法 13
    2.4.1原材料預處理 13
    2.4.2 實驗操作步驟 14
    2.4.3 分析與收率的計算 15
    2.5工藝流程圖 17
    2.6反應裝置圖 18
    第3章 實驗結果與討論 20
    3.1 實驗方案的設計 20
    3.2合成四(m-氯苯基)卟啉的實驗結果與討論 21
    3.2.1反應時間對產品收率的影響 21
    3.2.2反應物吡咯的濃度對四(m-氯苯基)卟啉收率的影響 22
    3.2.3 投料比對四(m-氯苯基)卟啉收率的影響 23
    3.3合成四(m-氯苯基)卟啉錳的實驗結果與討論 24
    3.3.1 投料比對四(m-氯苯基)卟啉錳收率的影響 24
    3.3.2反應物卟啉的濃度對四(m-氯苯基)卟啉錳收率的影響 25
    3.3.3反應時間對產品收率的影響 26
    3.4 驗證實驗 26
    第4章 結論 28
    參考文獻 29
    致 謝 31

    摘    要
     卟啉(Porphyrins)是在卟吩(Porphin)外環上帶有取代基的同系物和衍生物的總稱,當其氮上兩個氫質子被金屬取代后即成金屬卟啉( Metallo-porphyries)。它是一類在生命體內具有重要作用的化合物,許多生命現象都有卟啉及其配合物的參加。近年來,有關卟啉類化合物的合成、應用日益受到人們的觀注。
     各國科學家對它們的研究更深入和活躍,了解這類化合物在生命過程中的作用,將有助于我們更好地開發和利用它們。所以卟啉及其金屬配合物合成、結構和性質研究受到人們的重視。
     本文采用單因素條件實驗法,探討了一種金屬卟啉——四(m-氯苯基)卟啉及其錳絡合物的合成方法與反應條件。實驗結果表明:(1)可以采用“兩步法”合成四(m-氯苯基)卟啉錳,即首先需要合成四(m-氯苯基)卟啉,再與金屬鹽絡合制得四(m-氯苯基)卟啉錳。(2)合成卟啉的適宜反應條件為:反應溶劑為丙酸;原料吡咯和m-氯苯甲醛的摩爾投料比為1.00:1.03;反應物吡咯的濃度為0.32mol.L-1;反應時間為45min;反應溫度為溶劑回流溫度。在該條件下反應得到的四(m-氯苯基)卟啉的收率可達18%以上。(3)合成四(m-氯苯基)卟啉錳的適宜反應條件為:反應的溶劑為DMF;四(m-氯苯基)卟啉與醋酸錳的摩爾投料比為1:8;反應物四(m-氯苯基)卟啉的濃度為0.0222mol.L-1;反應時間為4h;反應溫度為溶劑回流溫度。在該條件下反應得到的四(m-氯苯基)卟啉錳的收率達85%以上。
      
    關鍵詞:四(m-氯苯基)卟啉;四(m-氯苯基)卟啉錳;收率


    Abstract
     Porphyrins is the porphine outer ring has the substituent group homolog and the derivative general terms, when in after its nitrogen two protons by metallation, namely becomes metalloporphyrins. Porphyrin plays an important role in the field of life science. Many biological phenomena are depend on porphyrins and its complexes. In recent years, synthesis and application of porphyrin has been payed increasing attention to.
     All over the world, mang scientists on their research it is very deeper and active. In our life process, if we could understand these compounds’ function, we will develop and use them better. Therefore, studies on the synthesis,structure and properties of porphyrin and metalloporphyrins have been regarded seriously.
     Based on single factor experiment method is used to explore the method and the reactive conditions of synthesis for a metalloporphyrin—tetra(m-chlorphenyl)- porphyrin manganese(TCPPMn). The experimental results show that: (1) The TCPPMn has been synthesized from 3-chlorbenzaldehyde, pyrrole and acetate manganese by two-step method. First, the tetra(3-chlorphenyl)porphyrin(TCPP) is synthesized from 3-chlorbenzaldehyde and pyrrole, then the TCPPMn is synthesized from TCPP and acetate manganese. (2) The reaction condition of synthesis for TCPP is as follows: the reactive solvent is propionic acid, the molar ratio of pyrrole and 3-chlorbenzaldehyde is 1.00:1.02, the concentration of pyrrole is 0.32mol.L-1, the reactive time is 45 min, the reactive temperature is the temperature of solvent refluxing. In the condition, the yield of TCPP is more than 18%. (3) The reaction conditions of synthesis for TCPPMn is as follows: the reaction solvent is DMF, the molar ratio of TCPP and acetate manganese is 1:8, the concentration of TCPP is 0.0222mol.L-1; the reactive time is 4h, the reactive temperature is the temperature of solvent refluxing. Under the conditions, the yield of TCPPMn is more than 85%.
     
     Keywords: Tetra(m-chlorphenyl)porphyrin; Tetra(m-chlorphenyl)porphyrin Manganese ;  Yield


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