氣質(zhì)聯(lián)用法快速檢測蔬菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

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宋政平
（甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，甘肅，蘭州，730070）
摘要：利用丙酮-石油醚混合試劑提取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測蔬菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量，采用選擇離子掃描方式（SIM）定性定量，對蔬菜樣品進(jìn)行添加回收率試驗(yàn)，3個(gè)不同添加水平（0.05、0.1、1.0mg/kg）的平均回收率78.23-97.60%，變異系數(shù)為2.31-6.80%。結(jié)果表明，該分析方法簡便、快速、準(zhǔn)確，適用于蔬菜中農(nóng)殘的定性定量分析。
關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用，蔬菜，有機(jī)氯農(nóng)藥，殘留
Rapid determination of organochlorine pesticide residues in vegetables by GC-MS
SONG Zheng-ping
(Academy of Agricultural Sciences, GanSu, Lanzhou, 730070)
Abstract: Acetone-petroleum ether ultrasonic extraction Gas chromatography and mass spectroscopy were conducted jointly, with qualitative and quantitative analysis determined by a selected-ion monitoring mode(SIM), Recovery rate was determined by vegetables, Average recovery for three different additive levels(0.05,0.1 and 1.0mg/kg) was 78.23-97.60%,The coefficient of variation was2.31-6.80%.The method is simple rapid, and accuate, Those all suggest that the results meet the fundamental require ments for pesticide residues analysis and the method is accurate and reliable.
Key words: GC-MS, vegetables, organochlorine, pesticide residue,
    有機(jī)氯農(nóng)藥屬于環(huán)境激素類農(nóng)藥，是一類具有干擾人類和其他動物內(nèi)分泌的有毒有機(jī)污染物。以六六六和滴滴涕為代表的有機(jī)氯農(nóng)藥由于其半衰期長，降解慢，氣相色譜法是有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測的常用方法之一，但有時(shí)會存在假陽性，定性和定量較為粗略等問題。使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）同時(shí)具有毛細(xì)管色譜的高分離和質(zhì)譜的精確鑒定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了目前使用傳統(tǒng)的GC/ECD檢測器容易出現(xiàn)假陽性以及對樣品前處理要求高的不足，特別適合復(fù)雜混合物中各個(gè)組分的定性、定量分析。
本文參照國標(biāo)方法，利用GC/MS對有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，該方法分析簡便、快速、準(zhǔn)確，能滿足蔬菜中有機(jī)氯多殘留分析。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
Agilent 6890N-5973I GC/MS氣/質(zhì)聯(lián)用儀，Agilent7683自動進(jìn)樣器，高速組織搗碎機(jī)，氮吹儀。
1.2 試劑
    丙酮、石油醚：沸程30-60℃、硫酸、氯化鈉、無水硫酸鈉、硫酸鈉溶液（20g/l）、均為分析純，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）均購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測所。
1.3 GC-MS測定條件
1.3.1 GC條件
   色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；載氣：He（99.999%）；進(jìn)樣量：1ul；進(jìn)樣口溫度：250；進(jìn)樣方式：脈沖不分流；20psi；1.0min；流速：1.0ml/min；柱溫：程序升溫，70℃/min，保持1min，以25℃/min升溫至200℃，以2℃/min升溫至210℃，再以10℃/min升溫至260℃，最后以5℃/min升溫至280℃，保持5min。
1.3.2 MS條件
    離子源（70ev）；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；接口溫度285℃；EM電壓1510V；采集方式SIM；溶劑延遲3.5min；調(diào)諧方式：自動調(diào)諧。
1.4 樣品處理
1.4.1 樣品制備
新鮮蔬菜樣品去掉非可食部分，四分法取樣，切碎后用組織搗碎機(jī)打成勻漿待分析用。
1.4.2 樣品提取
準(zhǔn)確稱取具有代表性的蔬菜勻槳20.0g，加丙酮40ml，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30ml，再振蕩30min，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的小漏斗過濾于小燒杯中，在水浴鍋上杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)庹舭l(fā)至近干，用石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5ml凈化，振搖0.5min，于3000r/min離心15min，取上清液進(jìn)行GC/MS分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 定性及定量離子選擇
    采用選擇離子模式（SIM），僅對農(nóng)藥的定量、定性離子掃描，從而提高了靈敏度，降低了干擾。而利用定量定性離子與定性離子的關(guān)系，既可定性，又可定量。每種化合物的異構(gòu)體選擇三四個(gè)離子，其中一個(gè)離子用于定量。定量和定性離子選擇應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：特征性好，質(zhì)量數(shù)高，對稱性高且重現(xiàn)性好、與柱流失碎片離子不同。為了確保定量定性的準(zhǔn)確，特征離子選擇過程中一般不采用73、147、207、221、253、281和327等柱流失離子碎片，幾種有機(jī)氯農(nóng)藥的特征碎片離子見表1。
表1：各農(nóng)藥的特征碎片離子
農(nóng)藥名稱保留時(shí)間min 定量離子定性離子
α-666 8.120 181 183/111/217/219
β-666 8.354 181 109/183/111/217/219
γ-666 8.675 181 183/111/217/219
δ-666 9.097 181 183/111/217/219
ρ，ρ‘-DDE 13.741 246 248/316/318/320
o，ρ‘-DDT 14.751 235 165/199/237/354
ρ，ρ‘-DDD 14.841 235 165/199/237/354
ρ，ρ‘-DDT 15.619 235 165/199/237/354
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)及方法的最低檢出限
    取農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋至0.1、0.2、0.5、2.5、5.0ug/ml，以豐度為橫坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，最低檢出限（LOD）通常為噪聲的3倍（S/N=3），安捷倫的化學(xué)工作站裝有計(jì)算軟件，可以自動計(jì)算LOD。（見表2）
表2：8種農(nóng)藥的線性關(guān)系和最低檢出限
農(nóng)藥名稱回歸方程線性關(guān)系r 最低檢出限ug/ml
α-666 Y=23197x+502.23 0.9997 0.010
β-666 Y=17693x-3.62 0.9997 0.008
γ-666 Y=45574x+139.37 0.9994 0.008
δ-666 Y=30446x+256.40 0.9989 0.008
ρ，ρ‘-DDE Y=95143x+680.59 0.9992 0.003
o，ρ‘-DDT Y=44121x-1.11 0.9997 0.003
ρ，ρ‘-DDD Y=59339x+231.10 0.9992 0.003
ρ，ρ‘-DDT Y=50149x+342.60 0.9993 0.003
2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度的測定
在20.0g空白新鮮蔬菜樣品中分別加入0.05、0.1、1.0mg/kg農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液，按樣品測定方法做加標(biāo)回收試驗(yàn)，測得8種農(nóng)藥3個(gè)水平的平均回收率在78.23-97.60%，精密度試驗(yàn)為每個(gè)添加濃度重復(fù)5次測定，測得方法便衣系數(shù)為2.31-6.80%，結(jié)果見表3，表明此方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，能達(dá)到農(nóng)殘分析的要求。
表3：8種農(nóng)藥的回收率和變異系數(shù)
添加濃度mg/kg α-666 β-666 γ-666 δ-666 ρ，ρ‘-DDE o，ρ‘-DDT ρ，ρ‘-DDD ρ，ρ‘-DDT
0.05 平均回收率% 91.97 89．90 87.10 85.69 89.95 79.89 78.23 80.41
變異系數(shù)% 3．26 4.23 5.69 4.96 4.27 5.10 5.23 5.56
0.1 平均回收率% 97．60 95．30 95.32 93.00 95.56 90.10 89.00 92.13
變異系數(shù)% 2．78 3．60 4.31 5.23 3.56 5.69 4.10 6.23
1.0 平均回收率% 87．10 87．89 90.10 80.26 87.83 80.56 78.44 79.98
變異系數(shù)% 5．10 4.22 4.56 6.00 5.27 6.89 2.31 3.27
4 結(jié)論
    采用丙酮-石油醚混合試劑進(jìn)行提取，用GC/MS法可以對蔬菜中的微量農(nóng)殘進(jìn)行定量測定和陽性確證，避免普通氣想色譜法中的假陽性現(xiàn)象，選用SIM測定方式靈敏度高，能滿足國家對農(nóng)藥殘留的限定要求。本方法簡便、快速、試劑消耗少，能滿足蔬菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析要求。
參考文獻(xiàn)
[1] 劉永波，賈立華等，固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法快速檢測蔬菜水果中44種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯多殘留的研究，分析化學(xué)，2005.2，290-293。
[2] 盧平，宋寶安等，超聲波及固相萃取法檢測茯苓中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，農(nóng)藥，2005.3，120-123。
[3] GB/T5009.19-2003，食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法。

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