2-硝基間苯二酚合成正交優化

制藥工程論文編號:ZY026    論文字數:9780,頁數:29

目  錄
中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1. 緒論 1
 1.1 研究課題的意義 1
 1.2 芳烴硝化反應研究 1
 1.5 本章小結 7
2. 實驗部分 8
 2.1 主要實驗試劑與儀器 8
 2.2  實驗原理 9
 2.3 實驗步驟流程圖 9
 2.4 實驗步驟 10
2.4.1 磺化 10
2.5 分析與測定方法 10
2.6 檢測方法 11
 2.7本章小結 11
3. 結果與討論 12
 3.1因素水平表 12
 3.2 正交設計表 12
 3.3實驗設計與結果 13
 3.4直觀分析表和反差分析表 13
 3.5 效應曲線圖 14
 3.6 驗證實驗 17
 3.7 混酸中添加不同吸水劑的影響 18
 3.8重結晶后的2-硝基間苯二酚的紅外光譜圖 18
 3.9 本章小結 19
4. 總結與展望 21
致謝 22
參考文獻 23

摘要：介紹了2-硝基間苯二酚的應用，運用正交法改變影響反應的五個因素：①濃硝酸用量 ②乙酸用量 ③磺化時間 ④硝化時間 ⑤硫酸用量，據此設計一個五因素四水平的正交試驗表。研究了制備2-硝基間苯二酚的優化工藝：5.5g間苯二酚與25ml濃硫酸發生磺化60min，然后與混酸(含硝酸量5ml，硫酸量1.5ml，乙酸量3ml，硅膠為0.5g)在5～10℃進行硝化反應3.5h，再用水蒸汽蒸餾出2-硝基間苯二酚3.21g，總收率41.39％。

關鍵詞：間苯二酚；磺化；定向硝化；2-硝基間苯二酚；正交試驗。

Abstract: The application of 2-nitro-resorcinol was introduced．the impact of the use of orthogonal reaction method to change the five factors: ① the amount of concentrated nitrate acid ②the amount of acetic acid  ③sulfonation time  ④nitrification time  ⑤the amount of urea , The optimization of process for preparation 2-nitro-resorcinol was study 5.5g Resorcinol was  sulfonated by 25ml H2SO4 and nitrated by mixture acid (5mlHNO3,1.5ml H2SO4,3mlC2H5OH， 0.5g silica gel) for 3.5h at 5～l0℃ and then distilled by water vapour to give 3.21g 2-nitroresrcinol with total yield of 41.39％.

Key words：resorcinol; sulfonate; orientation nitration; 2-nitro-resrcinol; Orthogonal optimization