HPLC法測(cè)定豆?jié){中的游離氨基酸

食品科學(xué)論文編號(hào):SP001         字?jǐn)?shù):13330,頁(yè)數(shù):40            

目        錄
1 前言............................................................. ...........1
1.1 大豆的簡(jiǎn)述 ............................................................... 1
1.1.1 大豆的來(lái)源 ............................................................. 1
1.1.2 大豆的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值...........................................................1
1.1.3 大豆的健功效 ............................................................2
1.2 豆?jié){簡(jiǎn)述 ............................................................. ....3
1.2.1 豆?jié){來(lái)源 ............................................................... 3
1.2.2 豆?jié){的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值 ..........................................................3
1.2.3 豆?jié){的保健功效 ..........................................................3
1.3 本論文研究的方法與意義.....................................................4
2 材料與方法...................................................................5
2.1 材料.......................................................................5
2.1.1 樣品與試劑...............................................................5
2.1.1.1 樣品...................................................................5
2.1.1.2 試劑...................................................................5
2.2 儀器 ......................................................................5
2.3 方法.......................................................................6
2.3.1 試劑的配制.............................................................  6
2.3.1.1 流動(dòng)相的配制...........................................................6
2.3.1.2 衍生化試劑的配制.......................................................6
2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 ............................................................6
2.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)氨基酸溶液的配制...................................................6
2.3.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)氨基酸溶液的配制...............................................6
2.4 樣品制備...................................................................7
2.4.1 豆?jié){煮制工藝.............................................................7
2.4.2 工藝要點(diǎn) ................................................................7
2.4.3 樣品處理 ................................................................7
2.5 色譜條件 ................................................................. 8
2.6 操作方法............................................................. .... 8
3 結(jié)果與分析 ............................................................. ....8
3.1 分離條件的摸索.............................................................8
3.1.1. 不同流動(dòng)相的選擇........................................................8
3.1.1.1 手動(dòng)進(jìn)樣.............................................................  8
3.1.1.2 自動(dòng)進(jìn)樣.............................................................  9
3.1.1.3 不同混合次數(shù)的選擇 ...................................................11
3.1.1.4 確定比例 .............................................................12
3.2 標(biāo)準(zhǔn)定性 ................................................................ 13
3.2.1 18種混合標(biāo)準(zhǔn)氨基酸色譜圖................................................13
3.2.2 單標(biāo)保留時(shí)間與色譜圖....................................................13
3.3 定量實(shí)驗(yàn)..................................................................17
3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與回歸方程 ...............................................17
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與回歸方程 .................................................... 17
3.3.2.1 18種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)曲線....................................................17
3.3.2.2 18種氨基酸回歸方程 ...................................................20
3.4 樣品處理與測(cè)定 ...........................................................20
3.4.1 樣品處理的條件選擇......................................................20
3.4.2 樣品測(cè)定................................................................21
3.5 回收率試驗(yàn) ...............................................................25
3.6 精密度....................................................................26
3.6.1 標(biāo)準(zhǔn)精密度............................................................. 26
3.6.2 樣品精密度 .............................................................27
3.6.3 回收率精密度............................................................28
3.7 穩(wěn)定性 ...................................................................29
3.7.1 標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性 .............................................................29
3.7.2 樣品的穩(wěn)定性試驗(yàn)........................................................30
3.8 樣品氨基酸態(tài)氮含量 .......................................................31
4 結(jié)論與討論..................................................................32
4.1 結(jié)論 .................................................................... 32
4.2 討論......................................................................32
參 考文獻(xiàn) ..................................................................33
英文摘要 ............................................................. .......34
致    謝......................................................................35

摘        要
為研究腐竹生產(chǎn)過(guò)程中豆?jié){游離氨基酸含量的變化情況，本文建立一種測(cè)定豆?jié){中游離氨基酸的反相高效液相色譜法。優(yōu)化條件為：Zorbax eclipse XDB-C18反相柱（150mm×4.6mm, 5μm）；流動(dòng)相：甲醇和0.05mol/L醋酸鈉的體積比線性梯度（T，B%）=0，0%；20，20%；50，90%，流速：1.0mL/min  ，檢測(cè)波長(zhǎng)：338nm。在此條件下得到18種游離氨基酸的直線回歸方程，相關(guān)系數(shù)都在0.9900以上。豆?jié){中游離氨基酸含量在0-29.67mg/100mL 之間 ，豆?jié){煮制過(guò)程中大多數(shù)游離氨基酸含量逐步增加。回收率在80%-120%之間。
關(guān)鍵詞  高效液相色譜法  豆?jié){  游離氨基酸    柱前衍生  鄰苯二甲醛