二氟溴乙酸乙酯的制備

制藥工程論文編號:ZY075    論文字數:9618,頁數:26

目  錄
中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1. 緒論 1
1.1  導言 1
1.2  二氟溴乙酸乙酯制備技術進展 1
2.  實驗部分 7
2.1 實驗儀器與試劑 7
2.2  實驗操作步驟 8
3.  結果與討論 12
3.1脫氯化氫與溴化工藝的研究 12
3.2 氧化與酯化工藝的研究 14
3.3.精餾 16
3.4 本章小結 19
4.  總結與展望 20
致謝 21
參考文獻 22

摘要：本文討論了二氟溴乙酸化合物的制備技術,并且具體對合成溴二氟乙酸乙酯的工藝路線進行探討，從收率角度以及三廢回收，工業(yè)化生產等幾個重要因素考慮。綜合進行比較分析，選擇以1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷（F122）為原料，先脫氯化氫，再溴化，然后酯化合成，采用GC1690氣相色譜進行分析，檢驗。與對照品對照，確定產品及產品的純度。研究結果表明：在脫氯化氫溴化反應中，當達到1.3，反應溫度達到50℃，滴加時間達到60分鐘，加溴反應溫度達到55℃時，最佳收率為84％。在氧化和酯化反應中，當F123與發(fā)煙硫酸的摩爾比達到0.56，F(xiàn)123與發(fā)煙硫酸的反應溫度達到70℃， F123與發(fā)煙硫酸的酯化反應溫度達到35℃時，最佳收率為80％。此路線的最佳收率為67%。
關鍵字： 二氟溴乙酸乙酯； 溴化 ；1，1-二氟-1，2，2-三氯乙烷

Abstract: This paper discussed the synthesis of ethyl bromodifluoroacetate and further explored the process of ethyl bromodifluoroacetate. Considering the factors such as profit, wastes’ recycling and industrial production, 1，1-difluoro -1，2，2- trichloroethane was chosen as the raw material. The process followed as below: first, dehydrochlorination, second, bromination, and third esterification. The purity of the product was analyzed and detected by GC1690. The optimal reaction conditions as following: ethanol as solvent, 1.3 equivalent of sodium hydroxide for reaction, condensation reaction temperature was 50℃, the temperature of esterification was 35℃, the best yield of ethyl bromodifluoroacetate was 67%.

Key words: Ethyl bromodifluoroacetate; bromination; 1，1-difluoro -1，2，2- trichloroethane