丙烯齊聚催化劑前體的合成

材料科學(xué)論文編號:CL065  論文字?jǐn)?shù):10755,頁數(shù):25

目  錄

中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1．緒論 1
   1.1 課題研究的意義 1
   1.2后過渡金屬催化劑的一些進(jìn)展 2
       1.2.1后過渡金屬催化劑在烯烴聚合反應(yīng)中的一些進(jìn)展 2
       1.2.2 α-二亞胺鎳、鈀配合物烯烴聚合催化劑 3
       1.2.3 2,6-二亞胺基毗嚨鐵、鈷配合物烯烴聚合催化劑 3
       1.2.4  中性水楊醛亞胺鎳麟烯烴聚合催化劑 4
    1.3丙烯齊聚新型催化劑 5
    1.4水楊醛的合成方法 6
       1.4.1  Reimer - Tiemann法 6
       1.4.2 以水楊酸為原料的電化學(xué)法 6
 1.4.3以水楊醇為原料的合成法 7
     1.5水楊醛合成的研究進(jìn)展 7
       1.5.1 水楊醛的研究合成的研究現(xiàn)狀 7
       1.5.2  Reimer - Tieman法研究進(jìn)展 7
2．實(shí)驗(yàn)部分 9
   2.1 原料和儀器 9
       2.1.1 原料和試劑 9
       2.1.2 試驗(yàn)設(shè)備 9
   2.2 實(shí)驗(yàn)步驟 9
       2.2.1 甲酰化產(chǎn)物的合成 9
       2.2.2 甲酰化反應(yīng)物的檢測 11
      2.2.3 甲酰化反應(yīng)物的分離 11
  2.2.4 樣品的紅外和核磁檢測 12
3．結(jié)果與討論 13
   3.1催化劑對產(chǎn)率的影響 13
      3.1.1相轉(zhuǎn)移催化下的Reamer-Tiemann機(jī)理 13
　　　3.1.1與經(jīng)典Reimer-Tiemann方法的區(qū)別 14
    3.2  定性檢測醛基 14
      3.2.1  2，4－二硝基苯肼溶液 14
      3.2.2亞硫酸氫鈉溶液 15
 3.2.3薄層色譜法 15
   3.3 樣品的分離 16
 　 3.3.1 樣品的粗分離 16
      3.3.2洗脫劑配比的選擇 16
 3.3.3過柱分離時(shí)存在的問題 17
 3.4紅外圖譜和1H-NMR譜分析 17
 3.4.1紅外圖譜 18
      3.4.2 1H-NMR譜 18
總結(jié)與展望 19
致謝 20
參考文獻(xiàn) 21

摘要：本文采用Reimer-Tiemann法，以鄰甲酚為原料，三丁胺為相轉(zhuǎn)移催化劑, 合成2-羥基-3-甲基苯甲醛。通過水蒸氣蒸餾得到粗產(chǎn)品，薄層色譜確定最佳的展開劑配比，柱分離得到純產(chǎn)物。采用2，4-二硝基苯肼、亞硫酸氫鈉溶液定性分析，初步確定產(chǎn)物的特征官能團(tuán)。并用紅外光譜和核磁共振譜分析產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。

關(guān)鍵詞：鄰甲酚；Riemer-Tiemann法；2-羥基-3-甲基苯甲醛。

Abstract: 2-Hydroxy-3-methylbenzaldehyde was synthesized with O-Cresol as the stuff, tributyl amine as the phase-transfer catalyst in Reimer-Tiemann reaction. The initial product was obtained from the steam distillation. The suitable proportion of up spread reagent has been determined through Thin-Layer Chromatography and pure product was obtained from the Column chromatography separation. Then, the characteristic function group of the product was confirmed preliminarily by qualitative analysis with 2, 4-dinitrophenylhydrazine and hydrogen sulfite sodium. The structure of product was analyzed through IR and 1H-NMR.
Keywords: O-Cresol; Reimer-Tiemann method; 2-Hydroxy-3-methylbenzaldehyde.