三甲基戊二醇制取催化劑的研究

材料科學論文編號:CL085  論文字數:11404,頁數:32

目  錄
中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1. 緒論 1
 1.1  背景及意義 1
 1.1.1 TMPD的用途 1
 1.2  合成方法 2
 1.2.1 加氫合成 2
      1.2.2 其他合成方法 4
      1.2.3 提純方法 4
2. 實驗部分 6
 2.1 實驗原料及試劑 6
 2.2 實驗儀器設備 6
 2.3 實驗方法 6
 2.4 實驗原理 7
 2.5 實驗步驟 8
 2.5.1 蒸餾原料異丁醛 8
 2.5.2 TMPD的合成 9
 2.5.3 產物提純 10
 2.5.4 產品檢測方法 10
 2.5.5 計算方法 11
 2.6 單因素實驗 12
     2.6.1 氧化還原反應溫度的研究 12
     2.6.2 氧化還原反應時間的研究 12
 2.6.3 催化劑加入量的研究 12
 2.6.4 催化劑濃度條件的研究 13
 2.6.5 催化劑2加入方式的研究 14
3. 結果與討論 15
 3.1  TMPD的物理性質  15
 3.2 單因素實驗結果分析  15
 3.2.1 反應溫度對產率的影響  15
     3.2.2 反應時間對產率的影響 16
     3.2.3 催化劑用量對產率的影響 17
     3.2.4 催化劑濃度對產率的影響 19
     3.2.5 催化劑2的加入方式對產率的影響 21
 3.3  紅外波譜圖分析與表征 22
     3.3.1 異丁醛紅外光譜圖分析 22
     3.3.2 TMPD紅外光譜圖分析 23
     3.3.3 反應物與產物對比分析 24
4．總結與展望 25
致謝 26
參考文獻 27

摘 要：2,2,4—三甲基—1,3—戊二醇(以下簡稱TMPD)，是一種重要的精細化工中間體。作為重要的精細化工原料，TMPD廣泛應用于香料合成、表面活性劑、多酯增塑劑及醫藥中間體的合成等方面。
 由于國內對TMPD的合成工藝、產品深加工及應用開發不夠，很難尋到國產TMPD的商品。因此我們需優化TMPD生產工藝，使國內生產出優質的TMPD。
 本文主要以異丁醛為原料，用NaOH水溶液作為催化劑合成了TMPD。重點在于優化反應條件，找出最佳的生產工藝，提純產物并對其進行紅外等各種表征，研究產物的品質。優化后的反應條件為：以NaOH水溶液為催化劑，第一、第二階段的最佳濃度分別為20%,50%；第一、第二階段的催化劑用量分別為15ml，40ml；第一階段反應溫度為30~50℃，時間2h；第二階段氧化還原反應時間為8h，升溫過程為90℃反應3h，120℃反應3h，140℃反應2h；催化劑2的加入方式為分兩次各20ml的補加方式。實驗中，產率最高達50.22%。實驗結果較滿意。
關鍵詞：異丁醛；氫氧化鈉；羥醛反應；2,2,4—三甲基—3—羥基戊醛;TMPD

Abstract: 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol(TMPD) is one of important intermediante.As a raw material in fine chemical industry,TMPD is widely used in manufacturing spices, surfactants, plasticizers,medical intermediants and so on.
It is hard to obtain TMPD with good quality since domestic TMPD synthesis technology, product and application development is not enough.Hence,it is high time for us to optimize  production technology in order to manufactured TMPD in domestic market.
This article is mainly describe that the synthesis of TMPD through condensation of isobutyraldehyde and cross cannizzaro reaction by NaOH solution .The goal is to find optimization of reaction conditions, best production technology. After purification,product was characterized by infrared spectroscopy to ensure its quality. The optimal conditions for reaction are listed as below: NaOH solution as the catalyst, the best concentration are 20%, 50% respectively;the best amount of catalyst are 15ml and 40ml; the first stage of the reaction temperature is 30 to 50℃ with 2h;the second stage of redox reaction time is 8h ,the specific procedure ,90℃ 3h, 120℃ 3h,140℃ 2h; Catalyst 2 was added for two times which was 20ml each time. The best experimental yield was 50.22%.
Keywords：Isobutyraldehyde; sodium hydroxide solution; aldolcondensation; isobutyraldol;2,2,4—trimethyl—1,3—pentanediol